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    用鐵砂生産高性能永磁鐵氧體預燒料工藝

    作者 亞龍耐材 来源 本站 浏覽 發布時間 2018/08/07

    摘 要:通過用鐵砂和鐵紅 ( Fe2O3 )制備高性能永磁鐵氧體預燒料的表觀特性、比飽和磁化強度 δs、電鏡形貌觀察分析和磁體特性測量 ,說明用鐵砂完全可以代替鐵紅生産高性能永磁鐵氧體 ,并對用鐵砂生産高性能永磁鐵氧體的工藝特點 ,如鐵砂無需氧化處理 ,高溫快速燒結和充足的氧化氣氛等進行探讨。

    1、引言:

      随着汽車、摩托車、辦公機器及 M RL等技術發展 ,高檔永磁鐵氧體需求量日益劇增 ,随之而来的對生産高檔永磁鐵氧體的主要原材料供應更加迫切。 一般鐵鱗難以生産高檔永磁鐵氧體已为共识 ,而氧化鐵紅( Fe2 O3 ) , 是一種化工原料 ,因生産工藝複雜 ,生産周期長 ,其供應量日趨困難 ,且价格上漲。有報導 [1] ,國外用天然的精鐵砂和磁鐵礦粉为原料生産高性能永磁鐵氧體。我們從 80年代就致力于用大别山區的河鐵砂制備永磁鐵氧體[ 2 ],并投入工业化生産 , 用煤推闆窯生産Ba M ( Y25 )· S r M ( Y2 8)永磁鐵氧體。 为使这種原材料能穩定地生産高檔永磁鐵氧體 ,本文将叙述分别用鐵砂和鐵紅为原料 ,制備高性能永磁鐵氧體預燒料 ,對其進行對比分析 ,看用鐵砂代替 Fe2O3 生産高性能永磁鐵氧體的可能性 ,为高性能永磁鐵氧體的大規模工业化生産 ,提供豐富的、价廉物美的原材料。

    2、預燒料的制備:

      選用大别山區的河鐵砂经加工制成精鐵砂 ,其T Fe≥ 7 1% , Si O2≤ 0. 24% , Fe2O3 的純度 ≥ 98% , S r-C O3 的純度≥ 98% , 按配比 Fe2O3: S r O= n ( 5. 2~ 5.8 ) ,考慮到不同原料的配比 n 略有區别 , 結合我們以往的经验[ 3 ],确定一個最佳配方 , 并做如下處理:

      Fe2 O3为原料 , 1300℃× 1h 預燒 ( 01)( 2 ) 用 Fe2O3 为原料 , 1 28 0℃× 1h 預燒 ( 0 2)。( 3 )  精鐵 砂经 95 0℃× 1h 氧化 處理後配 料 ,13 00℃× 1h 預燒。( 4 ) 精鐵砂直接用于配料 , 13 00℃× 1h 預燒。上述 4種配料均经濕磨配料後 ,壓成  50× 20mm的餅塊 ,在箱式電爐中預燒。燒成後用特斯拉計測量餅塊经充磁後表面磁通密度 Hd,用磁天平測比飽和磁化強度 δs, 并同時分析 Fe2+含量 ,用掃描電鏡觀察結晶形貌 ,最後再将其制成永磁鐵氧體 ,用 DY-2A型永磁測量儀測量Br , Hc ,和 ( B H) m a x。

    3、結果分析和讨論:

    3. 1、幾種預燒料的表觀特性和比飽和磁化強度 δs:

      上述 4種預燒料的表觀特性和比飽和磁化強度δs, 如表 1 所示。

    表 1 幾種原材料制成的永磁鐵氧體預燒料表觀特性和比飽和磁化強度 δs

    表 1 幾種原材料制成的永磁鐵氧體預燒料表觀特性和比飽和磁化強度 δs

      由表 1可見整個預燒溫度除 04外均偏高 ,出現大結晶 ,表面磁通密度低 ,對應的比飽和磁化強度 δs亦高 , 兩種鐵紅料尤为突出。 從 表面磁通密度看 , 以Fe2 O3为原料生産永磁預燒料比用鐵砂为原料的預燒溫度要低 ,这可能是 Fe2O3 中含有較多的低熔點的雜質 ,使預燒溫度降低。用鐵砂为原料生産的預燒料表面呈暗色 ,可能是鐵砂顆粒比鐵紅粗所造成的。 鐵砂( Fe2 O3 )系含亞鐵的原材料 , 能否制備高性能永磁鐵氧體的關鍵問題是在預燒中能否實現Fe2+  Fe3+ 的轉變。從表 1中可見 ,这種轉變是很理想的。鐵砂的氧化與不氧化Fe O的含量無差異 ,而與鐵紅制的預燒料也無明顯差異。

    3. 2、預燒料的結晶形貌觀察:

    圖 1 用 Fe2O3 和精鐵砂制成的锶鐵氧體預燒料掃描電鏡形貌照片

    a 由鐵紅生産的永磁鐵氧體預燒料 ( 13 00℃× 1h )掃描電鏡照片 ( 750× ) ( 01)b 由鐵紅生産的永磁鐵氧體預燒料 ( 12 80℃× 1h )掃描電鏡照片 ( 750× ) ( 02)c 由经 95 0℃× 2h 氧化處理後精鐵砂生産的永磁鐵氧體預燒料 ( 1300℃× 1h )掃描電鏡照片 ( 750× )( 03)d  未经氧化處理的精鐵砂生産的永磁鐵氧體預燒料( 1 30 0℃× 1h )掃描電鏡照片 ( 750× ) ( 04 )Fig 1  E lectr on m ic roscop e p h oto s of Sr -p erm a nen tm ag net fer rite p r e-sin terin g p ow de r g en era tedb y u sing Fe2 O3 a nd r efin ed iro n san da: Electro n micr oscoo pe p h o to s ( 750× ) o f p erm a nen tm ag n et fe rrite p r esin tering p ow d er ( 13 00℃× 1h )g en era ted b y Fe2 O3 ( 0 1)b: Electro n micro sco p e ph o tos ( 7 50× ) o f p erm a nen tm ag n et fer rite p resin terin g po w d er ( 12 80℃× 1h )g en erated b y Fe2 O3( 02 )c: Electro n micro sco p e ph o tos ( 7 50× ) o f p erm a nen tm ag n et fer rite p resin terin g po w d er ( 13 00℃× 1h )g en erated b y r efin ed ir on sa nd oxidized at 9 50℃ fo r2 h ( 0 3)d: Elec tro n m icr oscop e ph o tos ( 75 0× ) of p erm a nen tm ag n et fer rite p resinte r2ing po w d er ( 13 00℃× 1h )g ene rated by refined ir on sa nd w ith ou t o xida tio n( 04 )

      将上述幾種預燒料用掃描電鏡觀察其結晶結構 ,拍攝的照片如圖 1( a) ( b) ( c) ( d)所示 ,從圖 1我們可以看到以下幾點:

    ( 1 )  0 1和 04 号樣品同在 1 30 0℃預燒 , 前者出現粗大片狀結晶 ,并有大量的氣孔 ,晶界模糊 ,預燒料的密度低 ,質硬 ,充磁後表面磁通密度很低。 04号樣品結晶較小 ,晶粒比較均勻 ,氣孔少 ,預燒料的密度高 ,表面磁通密度高 ,結構較疏松 ,從結晶形貌看 ,这種預燒料預燒溫度較适中 ,固相反應、結晶結構均較好。 由此可以看出 ,用鐵砂为原料生産預燒料 ,預燒溫度較鐵紅高。

    ( 2 )  0 1 和 02 号樣品 , 均由氧化鐵紅制成 , 兩者成分相同 , 02号預燒溫度較 01号降低了 20℃ ,預燒料的結晶形貌有所改善 ,晶粒稍變小 ,仍是片狀結晶 ,仍有晶界模糊、局部熔融、氣孔等現象。預燒料密度、表面磁通密度并未明顯改善 ,從形貌看 02号預燒溫度仍然偏高。

    ( 3 )  04 和 03 号樣 品均为精 鐵砂制 成 , 同 在1 30 0℃預燒 , 前者经 95 0℃氧化處理 ,後者未经氧化處理。 從結晶形貌看 ,結晶狀态基本相同 , 03号結晶較小 ,晶粒大小不均勻 ,有固相反應不全的迹象 ; 04号結晶比較均勻 ,氣孔小 ,結晶狀态優于 03号樣品 ,这是因为未经氧化處理的鐵砂 ,活性較好 ,易于固相反應。 而经氧化處理後 ,晶格缺陷得到矯正 ,活性變差 ,反而不利于固相反應。 再由表 1可見 ,经對这兩種預燒料Fe2+分析 , Fe O≤ 0. 1% ,無明顯差異 ,这說明用鐵砂生産永磁鐵氧體可不要進行氧化處理 ,而用鐵鱗生産永磁鐵氧體則難以實現亞鐵氧化和固相反應同步進行。

    ( 4) 從这 4 幅電鏡照片看 ,这 4種預燒料的預燒溫度除 04号試樣外均偏高 , ( 01)和 ( 02)尤为突出 ,但沒有出現還原和燒死現象 ,若預燒溫度再降低 10~2 0℃ , 結晶狀态還會改善。

    3. 3、磁體性能比較:

      因为預燒料的表觀特性和結晶形态直接影響到磁體的性能 ,比飽和磁化強度 δs的數值亦揭示剩餘磁感應強度Br高低。为了進一步分析比較鐵砂和鐵紅这兩種原材料生産永磁鐵氧體工藝特點 ,将上述 4種預燒料按相同工藝制成锶鐵氧體 ,坯件在同一個箱式電爐中在 1200℃~ 1260℃燒結 ,保溫 1h,試樣经測試 ,其磁性能與燒結溫度的關系曲線如圖 2所示 ,由圖可見:

    ( 1 ) 用鐵砂和鐵紅生産的锶鐵氧體其磁性能均达到高檔永磁鐵氧體Y3 0 H-1 或 Y3 2 水平 , 鐵紅生産的預燒料因結晶粗大 ,氣孔多 ,低熔點非磁性液相存在導致磁性能下降 ,尤其 Hc低于用鐵砂为原料生産的锶鐵氧體。

    ( 2) 若獲得最佳的磁性能 ,用鐵砂生産锶鐵氧體的燒結溫度略高于用鐵紅生産锶鐵氧體 ,在大生産中它适宜了高溫快速燒結工藝 ,特别更适合生産高矯頑力 Hc的産品。

    ( 3) 鐵砂 ( Fe3O4 )與鐵鱗和一般磁鐵礦制成的精礦粉不同之處 ,它可以不要進行氧化處理 ,直接替代鐵紅配料 ,隻要控制好窯爐氣氛 ,很容易實現亞鐵氧化與固相反應同步進行 ,而鐵鱗和精礦粉如不做氧化處理則會有較多的 Fe2+ 通過高溫後造成預燒料中“結核”現象。

       圖 2中 ( 03)和 ( 04)樣品同在一個爐子中 ,預燒、燒結溫度和氣氛均相同 ,而未经氧化處理的試樣 ( 04)磁性能還高于 ( 03)经氧化處理的精鐵砂制成的樣品 ,这是用鐵砂生産永磁鐵氧體工藝特點之一 ,这對簡化工藝和降低成本是十分有利的。

    2  4種預燒料磁性能與燒結溫度關系 (保溫 1h)Fig 2  Th e rela tio nship be tw een th e m ag n etic p ro pe r-ties and sin tering tem p era tu re o f fo u r p r e-sin -te rin g po w d er ( k eep th e sam e tem p era tu re fo r1 h )4 結 論( 1) 高質量的預燒料是生産高性能永磁鐵氧

     

    2  4種預燒料磁性能與燒結溫度關系 (保溫 1h)Fig 2  Th e rela tio nship be tw een th e m ag n etic p ro pe r-ties and sin tering tem p era tu re o f fo u r p r e-sin -te rin g po w d er ( k eep th e sam e tem p era tu re fo r1 h )4 結 論( 1) 高質量的預燒料是生産高性能永磁鐵氧

    4、結論:

    ( 1) 高質量的預燒料是生産高性能永磁鐵氧體的基礎 ,要生産出高質量的預燒料 ,首先要有好的原材料 ,還要有與这種原材料相适應的生産工藝。

      原則上講鐵砂原料不如鐵紅 ,但在上述實验中 ,用鐵砂制備的永磁預燒料還優于用鐵紅制備的預燒料 ,这是原材料與生産工藝的配合問題 ,即不同的原材料要輔以最佳的生産工藝。原材料的純度、活性和結晶結構直接影響預燒料的結晶結構和相純度 ,最終影響磁體的性能。

      從圖 1( d)顯示的結晶形态看 ,因鐵砂純度高 ,活性好 , Si O2含量适中 ,所以固相反應完全 ,沒有另相 ,Si O2 起到摻雜作用 ,它與 Ca O結合形成玻璃相附着于晶粒周圍 ,使晶粒細小均勻 ,結構疏松易破碎 ,氣孔小、密度高 ,所制成的磁體性能好; 而圖 1( a)雖用鐵紅生産 ,工藝配合不好 ,因預燒溫度過高 ,使結晶粗大 ,甚至晶界模糊、堅硬難以破碎 ,氣孔多 ,密度低 ,造成預燒料質量下降。

    ( 2 ) 上述分析也說明 , 用鐵砂完全可以替代鐵紅生産高性能永磁鐵氧體 ,它自身的特點是單體離解性好 ,易于獲得高純度 ;活性好 ,易于固相反應 ,不要另做氧化處理;鐵砂中主要含雜 Si O2以單體形式存在 ,控制其含量 ,替代摻雜 ,而不易産生另相 ,相純度高。

      要用鐵砂穩定地生産高性能永磁鐵氧體 ,鐵砂的處理要达到一定的技術條件 ,還要有一套完善的與鐵砂原料相适應的工藝條件 ,如配方、摻雜、預燒與燒結等。

    ( 3 ) 應該說鐵砂是生産高性能永磁鐵氧體較理想的原材料 ,除上述特點外 ,它最大的優勢在于成分穩定 ,价格低廉 ,僅为鐵紅价格的 1 /3~ 1 /2,有較大的市場競争力 ,儲量和産量極为豐富。當然上述工藝還不能說是最佳工藝 ,尤其是工业大生産工藝技術有待深化 ,不久这條生産線将投入運行。

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